Intepure S快速液相制备色谱系统在药物中间体上的应用

简介

     在有机合成以及药物化学的发展当中,为了加快研发速度,提高实验智能自动化水平, 一直是化学工作者渴望改进和突破的方向｡快速制备液相色谱系统也因此诞生,由于其高 效快速的特点,快速制备液相色谱技术得到了迅猛发展｡近几年被广泛用于药物合成化学 有机合成产物后处理,为了快速纯化目标产物,大多数实验室都配备了快速制备液相色谱 系统｡快速制备液相色谱系统已经在实验室研发当中扮演着不可或缺的角色｡此次我们将 与您分享快速制备液相色谱系统在药物合成中的应用案例。

实验案例

样品来自某医药研究公司,样品为黄色粘稠油状物､易溶于乙酸乙酯､甲醇､乙腈等｡ 首先取少量样品进行HPLC 纯度分析,如图1 所示为粗品HPLC 分析图谱,可知样品纯度 在55%左右,要求纯度达到90%以上｡客户目前方法是用传统玻璃层析柱方式纯化,如图 2 所示,传统玻璃柱的方法耗时约为5h 完成一个样品的纯化｡

图1 粗样的HPLC分析图谱。

图2 传统过柱方法5h完成实验

由于样品的极性较大,汉凰实验人员考虑使用正相硅胶柱来进行分离纯化｡取1g 粗样 用于Flash 制备,色谱柱选用25g 正相硅胶柱,制备实验参数如表1 所示:

表1 正相制备纯化实验参数设置。

仪器	Intepure S
色谱柱	25 g正相分离柱
检测波长	238nm
流动相	A：正庚烷，B：乙酸乙酯
流速	20 mL/min
进样量	1 g粗品
洗脱梯度	0-70min    50%B

结果讨论

图3 为粗样在正相硅胶柱上的制备纯化谱图,按照阈值收集得到目标组分｡取目标组 分进行HPLC 分析,纯化后样品的HPLC 谱图如下图4 所示,样品纯度达91%以上,快速 制备液相色谱系统70 min 完成实验,节省了大量时间和成本,满足客户要求,可以用于客户的进一步研究中｡

图3 粗样在25g正相硅胶柱上的Flash图谱

图4 纯化后样品的HPLC分析图谱

本案例显示出了Intepure S 的强大分离纯化能力,可以大大提高分离纯化效率,尤其适 用于CRO 等公司进行一些药物中间体的分离纯化,大大缩减了科研人员的时间,体现 出更高的工作效率｡

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